Ce travail s'inscrit dans la recherche de matériaux pour les moteurs aérospatiaux, où les superalliages de nickel ne suffisent plus. Les études voisines dans les archives suivent la même voie : certaines améliorent les alliages réfractaires par des ajouts, d'autres explorent des compositions à haute entropie, d'autres encore cherchent la supraconductivité dans des nickelates sous pression. La direction générale est claire : il faut un matériau qui supporte non seulement la température, mais aussi la contrainte mécanique, sans se rompre ni se dégrader avec le temps. Cet article fait un pas vers les alliages eutectiques à base de niobium, où la phase carbure sert d'armature durcissante et la solution solide assure la ductilité.
L'alliage Nb-10Mo-9.5C (at.%) a été fondu dans un four à arc sous vide à partir de niobium, de molybdène et de graphite de haute pureté, refondu plusieurs fois pour l'homogénéité, puis coulé en lingots rectangulaires. La densité a été mesurée par la méthode d'Archimède, la dureté par Vickers sous une charge de 0,5 kgf. Les éprouvettes de traction ont été découpées par électroérosion à fil. Les essais à température ambiante ont été réalisés sur une machine servo-hydraulique MTS 810, et à 1300 et 1500 °C dans un four à vide Instron/Centorr sous une pression de 5×10⁻⁵ torr. La microstructure a été étudiée par SEM, EDS, EBSD, XRD et STEM sur plusieurs appareils, dont des doubles faisceaux FIB/SEM et un microscope électronique à transmission JEOL 2100F. Un recuit de stabilité a été effectué à 1400 °C pendant 100 heures dans une feuille de tantale avec des getters de titane.
À l'état brut de coulée, l'alliage est constitué de dendrites enrichies en molybdène (dureté 350±4 HV) et de colonies eutectiques équiaxes (390±2 HV). L'eutectique se présente sous forme de lamelles alternées de Nb2C d'une largeur de 166±31 nm et de solution solide Nb-Mo d'une largeur de 284±72 nm, avec une période interlamellaire totale d'environ 450 nm. Selon la XRD, la fraction volumique de carbure est de 28,8 %, le reste étant une phase cubique centrée. La limite d'élasticité à température ambiante atteint 597 MPa, à 1300 °C 293 MPa, et à 1500 °C 188 MPa. La résistance à la traction est respectivement de 711, 337 et 226 MPa. La ductilité à température ambiante est d'environ 1 %, mais la rupture s'est produite par des pores de coulée et des écailles de graphite non fondues, ce qui indique un potentiel d'amélioration. À 1500 °C, l'alliage conserve un durcissement par déformation significatif et un allongement uniforme supérieur à 25 % du total, ce qui est rare pour les alliages réfractaires. Après 100 heures à 1400 °C, aucun grossissement des lamelles ni croissance des grains n'a été détecté.
Ce travail se distingue des études voisines par l'utilisation d'un système eutectique simple Nb-Mo-C, plutôt que d'alliages complexes ou de technologies additives. Le durcissement est obtenu grâce à une fraction volumique élevée de phase carbure et à la suppression de la diffusion du carbone dans la solution solide. Cela confère une stabilité de structure jusqu'à 1500 °C, ce qui manque à de nombreux alliages à haute entropie avec phase B2, dont la température de dissolution des précipités durcissants est inférieure à 1100 °C. De plus, l'alliage est coulé, non pas pulvérulent, ce qui réduit fortement le coût et ouvre la voie à des pièces de grande taille. Cette approche pourrait devenir un nouveau paradigme pour les matériaux de structure à très haute température.
Le sujet peut se développer dans plusieurs directions. Premièrement, l'optimisation de la coulée pour éliminer les pores et les défauts de fusion, ce qui devrait améliorer la ductilité. Deuxièmement, l'ajout d'éléments tels que le tungstène, le hafnium ou le vanadium pour renforcer le durcissement par solution solide. Troisièmement, l'utilisation de vitesses de refroidissement plus élevées, y compris la fabrication additive laser, pour obtenir une structure nanolamellaire encore plus fine. Enfin, l'étude des interfaces entre phases sous déformation et leur ingénierie, par exemple par des ajouts de bore, pourrait améliorer la stabilité et la résistance.
Les résultats influenceront le développement de matériaux pour les moteurs d'avion et de fusée, les véhicules hypersoniques et les éléments de protection thermique fonctionnant à des températures supérieures à 1300 °C. Ils pourraient également intéresser les producteurs d'alliages réfractaires cherchant des alternatives économiques aux alliages à base de tantale et de tungstène.
Les prochaines étapes comprennent l'optimisation du processus de coulée pour éliminer les défauts, des essais de fluage et de résistance à long terme à haute température, ainsi que l'étude de la résistance à l'oxydation avec des revêtements de siliciures.
Pour la science des matériaux réfractaires, le problème clé non résolu est d'assurer simultanément une haute résistance à chaud et une ductilité à température ambiante. Ce travail montre qu'une structure eutectique avec une phase carbure discrète peut résoudre ce problème, mais des questions subsistent sur l'influence des impuretés, des joints de grains et de la stabilité à long terme sous charge.
La température de fusion de l'alliage NMC-1 est de 2311 °C, soit seulement 166 °C de moins que celle du niobium pur. De plus, le coût des matières premières n'est que d'environ 85 $ le kilogramme, ce qui est comparable au prix de certains aciers inoxydables.
Dans le roman d'Arthur C. Clarke « Les Fontaines du paradis », un ascenseur spatial nécessite un matériau d'une résistance fantastique à haute température. Bien que le NMC-1 soit loin de telles exigences, l'idée même de durcissement eutectique fait écho à la recherche de matériaux capables de résister à des conditions extrêmes.